【2026届高三化学二轮复习】化学实验中的仪器装置重要操作现象及目的原理分析（word版 含解析）

1．(2025·山东滨州二模节选)过硫酸铵在工业上有广泛用途，某兴趣小组根据反应H2O2＋2H2SO4(浓)＋2NH3===(NH4)2S2O8＋2H2O制备(NH4)2S2O8粗品。回答下列问题： (1)(NH4)2S2O8中硫元素的化合价为______。 (2)制备(NH4)2S2O8时，从下列装置中根据需要选择组装。仪器的连接顺序为c→__________→尾气处理，D装置的作用为____________________________，仪器M的名称为____________。 (3)充分反应后，将A中的混合液经一系列操作得到晶体。烘干晶体时，采用减压、低温的原因是____________________________________________。 2．(2025·湖南株洲一模)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到。 制备NOCl，按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。 已知：2NOCl＋H2O?D→2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑。 (1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为__________；装置A中发生反应的离子方程式为___________________________________。 (2)仪器连接的顺序为a→________→b，c←______←h(仪器可重复使用)；装置C中所盛试剂的名称是__________；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是__________________________。 (3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是_____________________________________。 (4)该制备装置中存在的一处缺陷是__________________________________。 3．(2025·河南高考)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S＋2OH－＋3H2O2===SO＋4H2O。 主要实验步骤如下： Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。 Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L-1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。 Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是：______；②的名称是______。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是______________________________________。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是__________________________________________________。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是______________________________________________。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SO，实验操作是______________________________ _____________________________________________________。 (5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为________________________。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为________________________(写出计算式)。