【2026届高三化学二轮复习】新型陌生实验装置的分析与应用（word版 含解析）

1．(2025·河北衡水三模节选)利用“磷酸蒸馏汞盐滴定法”测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。 滴定原理：Hg2+＋2Cl－===HgCl2↓；Hg2+可与二苯偶氮碳酰肼生成桃红色物质。 实验步骤：①加样：准确称m g试样，置于石英蒸馏管中，向其中加入适量H2O2溶液和磷酸，放入250～260 ℃蒸馏装置炉膛内。 ②蒸馏：鼓入空气，蒸10～15 min。 ③滴定：用乙醇冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调pH至3.5，加入二苯偶氨氮碳酰肼指示剂，用0.001 mol·L-1 Hg滴定至终点。记录消耗Hg的体积V1 mL。 ④按上述步骤进行空白试验，记录所用Hg的体积V0 mL。 (1)配制硝酸汞溶液：准确称取硝酸汞固体，溶于__________(填化学式)中，再加水稀释到相应浓度。 (2)为达到最佳的冷凝效果装置图C虚框中未画出的仪器最好选择__________(填字母)。 (3)装置A中多孔球泡的作用为____________________________，图中单向阀的作用为__________。 (4)水泥试样中氯离子的质量分数为__________(用含m、V1、V0的代数式表示)。 (5)若水泥样品中含有少量Na2S，其他操作不变，测定结果会__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)，原因是____________________________________ ____________________________________________。 2．(2025·黑龙江哈尔滨二模节选)三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4(沸点76.8 ℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用如图所示装置模拟制取三氯化铬(K1、K2为气流控制开关)。 原理：Cr2O3＋3CCl43COCl2＋2CrCl3 已知COCl2气体有毒，遇水发生水解反应产生两种酸性气体。 回答下列问题： (1)下列实验图标中与本实验无关的是________(填字母)。 (2)步骤如下： ??.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入N2； ??.加热反应管至400 ℃； ??.控制开关，加热CCl4，温度保持在50～60 ℃之间； ??.加热石英管继续升温至650 ℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源； ??.停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2； ??.装置冷却后，结束制备实验。 ①步骤?≈校?开关K1、K2的状态分别为K1________、K2________(填“开”或“关”)。 ②步骤?サ牟僮鳎杭绦?通一段时间N2，其目的是_____________________。 (3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是__________________________。 (4)装置己中反应的离子方程式为___________________________。 3．无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下： 步骤1：连接如图Ⅰ所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20 g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90 ℃加热4小时。 步骤2：将图Ⅰ装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。 步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。 步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。 (1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是___________________。 保持在90 ℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有______________________。 (2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是____________________、 ________________。 若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是________________________________________________________________。 (3)步骤4中采用图Ⅲ装置真空干燥而不直接烘干的原因可能是__________________。