【2026届高三化学二轮复习】高考大题整体突破__综合实验探究（word版 含解析）

1．(2025·黑吉辽蒙高考)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ.向反应管中加入0.12 g对甲基苯甲醛和1.0 mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ.5 h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH＝1后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为 ________________________________________________、 ______________________________________________(答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a∶b∶c∶d＝1∶2∶2∶3，a∶a′＝2∶1。反应2 h时，对甲基苯甲醛转化率约为________%。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是___________________________。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为____________________、__________________。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，操作顺序为：①→②→________→________→________(填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和________。 2．(2025·广东深圳二模)氯化铁常用于污水处理、印染、电子等领域。实验小组制备FeCl3并对其进行探究。 Ⅰ.无水氯化铁的制备 (1)A装置中装浓HCl的仪器名称是______。 (2)实验中，同学发现装置B中出现浑浊，请用化学平衡原理解释NaCl固体析出的主要原因_______________________________________。 (3)①装置F吸收多余Cl2，反应的离子方程式是 ________________________________________________________。 反应后的溶液中存在电荷守恒：c＋c===___________________________________________________ (请补充完整)。 ②25 ℃时Ka＝3×10-8，当装置F吸收较多Cl2时，溶液的c______c(填“>”“a，即可推测a______b(填“>”“＜”或“＝”) ②慧慧梳理了一下数据便得出结论：25 ℃时，当______越大，φ越大，Fe3+的氧化性越强。 (5)进一步探究(反应??)Fe3+＋Ag＜＝＞Fe2+＋Ag＋能否正向进行。查阅资料：25 ℃时，当各离子浓度均为1 mol/L时，Fe3+＋e－===Fe2+　φ1＝0.77 V　Ag＋＋e－===Ag　φ2＝0.80 V。 ①三位同学根据所查阅的资料和所学知识推测反应?『苣颜?向进行，他们的依据是_____________________________________________________。 实验验证：为了证明推测，欣欣同学发挥创造性思维，参照资料设计实验装置如下： ②烧杯A中的电解质溶液是______。 实验现象和结论：电流表指针向右偏转(电流表指针偏向电流流入的一边)，证明在此条件下反应?『苣颜?向进行。 思考再探究：能否通过改变条件让反应?≌?向反应能力显著提升？ 他们根据前面的查阅资料学习和实验，想到了在原装置中分别向A或B烧杯中添加试剂来使反应?≌?向反应能力显著提升。 ③若只向B烧杯中添加试剂，则该试剂是：________________________。 3．(2024·山东高考)利用“燃烧碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是________(填字母)。 A．玻璃棒 B．1 000 mL锥形瓶 C．500 mL容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为______________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是__________________________________________________________。 (3)该滴定实验达终点的现象是_________________________________； 滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是________(用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是____________________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是__________________________________________________； 若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。