专题11 实验方案的设计与评价
3年真题
考点分类 三年考情（2024-2026） 命题规律
考点1 物质的分离、提纯与检验 2026甘肃(1题)、2025福建(1题)、2025湖南(1题)、2025山东(1题)、2024江西(1题) · 情境设置：依托矿物、溶液、药物和有机合成等素材，考查流程化实验设计。
· 考查重点：萃取、蒸馏、过滤、结晶、离子检验及分离顺序，关注试剂选择与条件控制。
· 命题趋势：强化复杂混合物分步分离，突出物质转化、绿色实验和定量分析意识。
考点2 实验方案的评价 2026浙江6月(2题)、2026重庆(1题)、2026湖北(1题)、2026江西(2题)、2026贵州(1题)、2026湖南(1题)、2026云南(1题)、2025天津(1题)、2025湖南(1题)、2025广东(1题)、2025甘肃(1题)、2024海南(1题)、2024湖北(1题)、2024浙江1月(1题) · 情境设置：结合物质制备、性质验证及装置操作，融入真实工业、生活和探究情境。
· 考查重点：实验现象判断、操作规范、方案可行性、结论与证据的对应关系。
· 命题趋势：由单一操作辨析转向综合评价，突出控制变量、安全环保及误差分析。
考点3 微型实验探究 2026广西(1题)、2026江西(1题)、2025陕晋青宁(1题) · 情境设置：以少量试剂、简易装置探究物质组成、性质及转化，联系无水无氧等特殊条件。
· 考查重点：现象记录、变量控制、实验推理、装置功能及微量操作的安全性。
· 命题趋势：更加重视证据链和探究开放性，融合陌生物质、定性分析与实验创新。
考点1 物质的分离、提纯与检验
(2026·甘肃·高考真题)苯甲醛中加入KOH溶液，静置24h，加适量蒸馏水后使用萃取剂萃取。有机相干燥后蒸馏得苯甲醇；水相酸化后抽滤得苯甲酸。据此完成下面小题。
1.下列实验操作错误的是
A．溶解KOH固体时，加入蒸馏水 B．萃取过程中，振摇分液漏斗后排气
C．酸化水相时，测量溶液pH D．抽滤获得苯甲酸固体
A.?A B.?B C.?C D.?D
2.下列说法错误的是
A.?醛基具有还原性，久置的苯甲醛可能含有苯甲酸杂质
B.?萃取时，应取适量萃取剂多次萃取后合并有机相
C.?蒸馏有机相是为了去除苯甲醇产品中的苯甲酸
D.?苯甲醇和苯甲酸可通过红外光谱鉴定
【答案】1. B 2. C
【解析】(1)A．溶解KOH固体时，向盛有KOH的烧杯中加适量蒸馏水溶解，A正确；
B．萃取振摇分液漏斗后，倒置分液漏斗打开活塞排气，可平衡分液漏斗内外压强，避免液体喷出，B错误；
C．测量溶液pH时，将pH试纸置于干燥表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸上，再与标准比色卡对比，C正确；
D．抽滤可加快过滤速率，适用于分离苯甲酸这类固体沉淀，装置符合抽滤操作要求，D正确；
故选B。
(2)A．醛基具有还原性，可被空气中的O2氧化为羧基，因此久置的苯甲醛会被氧化生成苯甲酸杂质，A正确；
B．相同萃取剂总量下，多次萃取可提高溶质的萃取率，合并有机相可减少苯甲醇的损失，B正确；
C．生成的苯甲酸钾为离子化合物，仅存在于水相，有机相中含有苯甲醇、萃取剂及少量未反应的苯甲醛，不存在苯甲酸，蒸馏有机相是为了分离苯甲醇和萃取剂等低沸点杂质，C错误；
D．红外光谱可检测分子中的官能团，苯甲醇含羟基，苯甲酸含羧基，二者官能团特征峰不同，可通过红外光谱鉴定，D正确；
故选C。
