命题范围：
选修5
1.（14分）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下：
已知：(1) 间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。
(2) 溴、苯甲醛、1，2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表：
物质 溴 苯甲醛 1，2-二氯乙烷 间溴苯甲醛
沸点/℃ 58.8 179 83.5 229
步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶（如下图所示），缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出MgSO4•n H2O晶体。
步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是______________________，锥形瓶中应为____________（填化学式）溶液。
(2)步骤1反应过程中，为提高原料利用率，适宜的温度范围为（填序号）________。
A．＞229℃ B．58.8℃~179℃ C．＜58.8℃
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的________ (填化学式)。
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是______________________________。
(5)步骤4中采用减压蒸馏，是为了防止_____________________________________。
(6)若实验中加入了5.3g苯甲醛，得到3.7g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为________。
2. (12 分)正丁醚常作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O
反应物和产物的相关数据如下：
相对分子质量 沸点/℃ 密度
/(g·cm—3) 水中
溶解性
正丁醇 74 117.2 0.8109 微溶
正丁醚 130 142.0 0.7704 几乎不溶
合成反应：
①将 6 mL 浓硫酸和 37 g 正丁醇，按一定顺序添加到 A 中。
②加热 A 中反应液，迅速升温至 135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：
③待 A 中液体冷却后将其缓慢倒入盛有 70 mL 水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用 40 mL 水、20 mL NaOH 溶液和 40 mL 水洗涤，分液后加入约 3 g 无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚 11 g。
请回答：
（1）步骤①中还需要加入 ，加热 A 前，需向 B 中通入水，（填“a”或“b”） 是B 的出水口。
（2）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应在分液漏斗的（填“上”或“下”） 口分离出。
（3）步骤④中最后一次水洗的作用为 。
（4）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集（填选项字母） 左右温度的馏分。
a. 100 ℃ b. 117 ℃ c. 135 ℃ d . 142 ℃
（5）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满液体时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是 。
（6）本实验中，正丁醚的产率为 。
